高纯石墨的制备工艺

石墨是煤或者碳质岩石(或沉积物)受到区域变质作用或岩浆侵入作用而形成的一种矿物，是碳的一种结晶形态，晶体结构为六方晶系，颜色大都为黑色，呈现金属光泽。虽然石墨矿资源地球中储量极大，而且我国的石墨资源储量及其产量均居世界第一，但是我国对石墨的利用大部分还处于低端且产能过剩的阶段。随着科技的发展，普通石墨已经无法满足高新科技产业的要求，高纯石墨的生产研究就被提上日程，逐渐成为当今世界发展的至关重要的技术。

高纯石墨的提纯方法

1、浮选法

晶质石墨（鳞片状石墨）具备直径大，可浮性好等优点，因此很容易通过简单的物理浮选方法进行提纯。微晶石墨虽然杂质含量没有晶质石墨高，但其中杂质的赋存形态却让浮选效果变得极差，这是因为微晶石墨的晶粒往往较小，且与其中杂质矿物结合致密，并镶嵌在黏土中，因此在浮选过程中无法实现充分解离，造成浮选效果低下，从而影响了最终精矿的品质。影响浮选效果关键因素是浮选剂的选择，浮选剂的研究制备一直是研究热点。

2、高温法

利用石墨（沸点4827℃）比石墨矿中其他杂质沸点都高的特点，通过超高温煅烧，使其中的杂质气化脱除，从而获得超高纯度的石墨提纯产品。高温法可以使石墨的纯度达到 99.995%左右，并且可以保护石墨的结构，提高石墨产品质量，产品可用于国防、核工业、航天等高科技领域。由于石墨是碳材料，在高温下会与氧气反应，故高温法只能真空或无氧环境中进行，高温法所需温度较高，对设备的耐高温性及加热设备要求极高。

在实际生产过程中一般是利用石墨坩埚盛放石墨粉，放入高温炉后设定温度，将温度升高至杂质气化温度以上(并通入保护气防止物料氧化)，然后在高温条件下进行保温，将低沸点的杂质从坩埚之中挥发去除，进而实现石墨提纯。

3、酸碱法

根据原料的不同衍生出许多碱酸体系，其中以 NaOH-HCl法工艺应用最广泛，以 NaOH-HCl 法为例，除了常见的高温碱焙烧酸浸法，还有加压浸出和超声等处理手段，可以进一步提高提纯效果。酸碱法拥有提纯效果较好、污染小和能耗小等优点。碱熔过程可以除去石墨中的硅、铝等部分杂质，酸浸过程可将石墨中的其他大部分杂质溶解并除去。

4、氢氟酸法

将石墨与氢氟酸按一定比例混合，放入带有搅拌器的反应釜浸出，利用 HF 与石墨中的杂质反应，将石墨中不可溶杂质转化为可溶的氟化物，经过过滤脱除，处理后将废酸处理循环使用，将提纯后石墨洗涤、过滤、烘干得到最终提纯产品。

5、混合法制备高纯石墨

以盐酸—高温氯化联合法制备高纯石墨为例，对鳞片石墨采用盐酸酸浸，高温氯化法对酸浸后的石墨进一步提纯，调整通入氩气和氯化剂（四氯化碳）的通气流量、不同的温度阶段和不同保温时间，确定较优的高温氯化法方案。

酸浸主要将碳含量 90%左右的石墨原料提纯到 92%左右，主要除去石墨中的 Fe2O3等可溶盐酸的杂质化合物。根据石墨杂质中的 Fe、Mg、Ca 等金属氧化物杂质溶于盐酸且石墨不与盐酸反应的特性差和 Si、Al 元素的氯化物熔沸点较低的特性差，采用先酸浸预处理，后高温氯化法，二者结合，在降低能耗及成本的同时，可以实现高纯石墨的高效制备。