高纯石墨化原理及生产工艺特点

在石墨化热处理期间，以化学方法除去制品内杂质元素及其化合物，获得高纯石墨制品的过程称为高纯石墨化。在普通石墨化温度下，石墨材料中部分高沸点杂质化合物难以气化逸出，如碳化硼的沸点为3500℃，碳化钒的沸点为3900℃，钛的沸点为3287℃，除去这些高沸点的杂质是很困难的。但大多数的金属卤化物具有很低的熔点和沸点，因此，可采取氟化或氯化化学反应将这些高沸点杂质化合物转化为易分解逸出的金属卤化物，从而可制备得到低杂质含量的高纯石墨材料。

在石墨化时，向炉中通入氯气或氟里昂作为纯化气体，其在高温下分解为元素氟和氯，这些化学性活泼的卤元素与石墨制品内的各种杂质元素及其化合物发生反应，结合生成熔点和沸点都很低的卤化物而气化逸出。

高纯石墨化工艺有哪些特点：

（1）通气纯化。当炉温达到1800℃±50℃时，首先通入氮气，维持到1900℃左右开始通入氯气，炉温达到2350℃左右时通入氟里昂和氯，一直通到2700℃±50℃的温度时停止石墨化送电，同时停止通氟里昂，但继续通氯到炉温降至2000℃以下，改送氮气将石墨制品中的氯洗出，同时将残留在炉内的纯化气体驱除干净，并防止石墨制品氧化和杂质气体反渗。制造核石墨时，尚需在通氮后再通氩气，一直到出炉，以防止石墨吸附氮。在炉子冷却过程中，需自然冷却而不用水冷，通氮的目的之一也在于加速冷却。

（2）石墨化温度高。石墨化温度越高，杂质排出就越多，石墨制品纯度也越高。高纯石墨化(也称为通气石墨化)温度在2700℃以上。

（3）低灰分电阻料和保温料。高纯石墨化要求保温料和电阻料要纯，否则会降低纯化效果。一般选用低灰分的石油焦作为保温料、电阻料和炉底料。

（4）原料杂质低。生产高纯石墨时，从原料开始就应严格控制杂质含量，选用低灰分的原料。同时，原料要妥善保管，尽可能减少杂质混入。一般石墨化产品的杂质含量为0.3%左右，而高纯石墨根据用途不同，有的要求杂质含量在0.05%以下，有的要求在0.01%以下。